GB_T 223.4-1988
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ID： |
8A2D9071CB3F4B20A62D9E7362B70022 |
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文件大小(MB)： |
0.2 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-28 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 硝酸铁氧化容量法测定铳量,UDC 663.14/. 15,>543.08,GB 223. 4 —88,Methods for chemical analysis of iron t steel and alloy The volumetric method for determination of,代替 GB 223. 4— 81,方法二,manganese content by ammonium nitrate oxidation,本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中钛量的测定。测定范围Z 00%.30.0。%.,本标准遵守GB 1467- 78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定九,1方法提要,试样经酸溶解后，在磷酸微冒烟的状态下，用硝酸链将钱定量氧化至三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸 为指示剂，用硫酸亚铁锈标准溶液滴定.锐、锌有干扰必须予以校正,2试剂,2,1,硝酸嵌：固体.,2.2,尿素：固体,2.3,磷酸（pl.69g/ml）.,2.4,硝酸（,2.5,盐酸（pL19s/mD,2.6,硫酸（1 + 3）,2.7,硫酸（5 + 95）,2.8,尿素溶液（5%）,2.9,亚硝酸钠溶液（1%）,2.,10亚神酸钠溶液12%）,2.11,高镒酸钾溶液3. 16%3,2.12,N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（0.2%）：称取0.2 b N-茎代邻氨基苯甲酸及0.2 g碳酸钠于水中， 加热溶解，用水稀释至100 ml,过滤后使用,2-,13 重络酸钾标准溶液，C （ yK.CnO, ） =0.015 mol/1：称取0. 735 5 g基准重铝酸钾（预先经 14。.1501c烘干1 h,置于干燥器中冷却至室温），溶于水后移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀.,2-,14 硫酸亚铁锈标准溶液，C［（NHJFe（SCU「6HQ〕七0. 015 mol/1 o,2.14.1,配制,称取5-88 g硫酸亚铁钱KNHJFeCSQJ*6H，用硫酸（2. 7）溶解并稀释至1 000 ml,混匀,2.14.2,标定,移取20.00 ml重辂酸钾标准溶液（2. 13）三份，分别置于250 ml锥形瓶中，加入20 m［硫酸（2. 6）、 5 ml磷酸（2. 3）、用硫酸亚铁钱标准溶液（2.14）滴定，接近终点时加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液 中华人民共和国冶金工业部1 988-01-1 8批准 1 989-02^01实施,699,GB 22 3- 4 — 88,（2.12）,继续滴定溶液至紫红色消失为终点，三份溶液所消耗硫酸亚铁较标准溶液毫升数的极差值不超 过0. 05皿，取其平均值,2.14-3 N 一苯代邻氨基苯甲酸指示剂校正,移取5. 00 ml重辂酸钾标准溶液⑵13）三份+分别置于250 ml锥形瓶中，加20 ml硫酸（2. 6〉、5 ml 磷酸（2. 3）、然后用硫酸亚铁镀标准溶液（2.14）滴定，接近终点时，加2滴N一苯代邻氨基苯甲酸溶液 （2- 12｝继续滴定至终点，记下毫升数。在此溶液中，再加5.00 ml重辂酸钾标准溶液（2. 13）,再用硫酸 亚铁按标准溶液（2. 14）滴定至终点，记下毫升数。两者之差的三份溶液的平均值为2滴N-苯代邻氨基 苯甲酸溶液的校正值.,2.14.4 计算,将滴定重铭酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁核标准溶液的体积进行校正后再进行计算,硫酸亚铁钺标准溶液的浓度按下式计算；,C 0. 015 X 20. 00,C =,式中：C——硫酸亚铁核标准溶液物质的量浓度，nwl/h,匕一-滴定所消耗硫酸亚铁镀标准溶液经校正后的平均体积,ml,5分析步骤,3.1试样量,称取0, 100 0.仇500 0 g试样（铳量不小于10 mg）o,5.2测定,3.2. 1不含钢、钟试样,3.2-1.1 将试样（3.1）置于300 ml锥形瓶中，加入15ml磷酸（2.3）［高合金钢、精密合金等可先用 15 ml适宜比例的盐酸（2. 5）-硝酸（2. 4）混合酸溶解〕，加热至完全溶解后，滴加硝酸⑵4）破坏碳化物,4 3 1.2继续加热，蒸发至液面平静刚出现微烟〔温度控制在200.240寸，以液面平静出现微烟（约 220C）时最佳」取下，立即加2 g硝酸钱（2.1）,摇动锥形瓶并排除弧氧化物〔捷化物必须除尽，可以吹去 或加0. 5-h 0 g尿素（2. 2）,摇匀放置1 - 2 min,3. 2. V3 待温度降至8。.100。时，加6。ml硫酸（2. 7）,摇匀,冷至室温，用硫酸亚铁帙标准溶液 （2. 14）进行滴定，接近终点时，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（2. 12）,继续滴定至紫红色消失即为终 点.,注：滴定试液所消耗硫酸亚快核标准溶液的悴积迸行指示剂校正后，按公式计算链的百分含量,3.2.2含钢、饰试样,4 2-2. 1按3. 2. 1. 1-3. 2. L 3进行，记下滴定所消耗硫酸亚铁铁标准溶液（2.14）的毫升数。此毫 升数为镒、锐、铺合量,工2. 2. 2将滴定性、钮、钝合量之溶液加热蒸发冒硫酸烟2 min,取下稍冷，加60 ml硫酸⑵7）,流水 冷却至室温，滴加高铳酸钾溶液（2. 11）至出现稳定的淡红色并保持2-3 min,加10 ml尿重溶液 《2.8），在不断摇动下，滴加亚硝酸钠溶液（2. 9）至红色消失并过量1.2滴，加10 ml亚碑酸钠溶液 （2. 10）,再加1.2滴亚硝酸钠溶液（2.9）,放置5 Wn,加2滴N-茶代邻冤基苯甲酸溶液（2. 12）,用磕 酸亚铁铁标准溶液（2. 14）……
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